Dujų chromatografo įpurškimo adatospaprastai naudokite 1 ul ir 10 ul. Nors injekcinė adata yra maža, ji yra būtina. Injekcinė adata yra kanalas, jungiantis mėginį ir analizės prietaisą. Su įpurškimo adata mėginys gali patekti į chromatografinę kolonėlę ir praeiti pro detektorių nuolatinei spektro analizei. Todėl įpurškimo adatos priežiūra ir valymas yra kasdienis analitikų dėmesys. Priešingu atveju tai ne tik paveiks darbo efektyvumą, bet ir sugadins instrumentą. Toliau pateiktame paveikslėlyje pavaizduoti injekcijos adatos komponentai.
Injekcinių adatų klasifikacija
Atsižvelgiant į injekcinės adatos išvaizdą, ją galima suskirstyti į kūgines adatų injekcines adatas, nuožulnias adatas ir plokščias galvutes. Injekcijai į pertvarą naudojamos kūginės adatos, kurios gali sumažinti pertvaros pažeidimą ir atlaikyti daugkartines injekcijas. Jie daugiausia naudojami automatiniuose purkštuvose; nuožulnus adatas galima naudoti ant injekcinių pertvarų, kurias lengva valdyti. Tarp jų 26s-22 adatos tinkamiausios naudoti ant injekcinių pertvarų dujų chromatografijoje; plokščios galvutės įpurškimo adatos daugiausia naudojamos ant įpurškimo vožtuvų ir didelio efektyvumo skysčių chromatografų mėginių pipetėse.
Pagal injekcijos metodą jį galima suskirstyti į automatinę injekcijos adatą ir rankinę injekcijos adatą.
Atsižvelgiant į skirtingus dujų chromatografo ir skysčių chromatografo skysčio įpurškimo adatos analizės reikalavimus, ją galima suskirstyti į dujų įpurškimo adatą ir skysčio įpurškimo adatą. Dujų chromatografijos įpurškimo adata paprastai reikalauja mažiau įpurškimo, o dažniausiai naudojamas įpurškimo tūris yra 0,2–1 ul, todėl atitinkama įpurškimo adata paprastai yra 10–25 ul. Pasirinkta adata yra kūgio tipo adata, kuri yra patogi injekcijai; Palyginimui, skysčių chromatografijos įpurškimo tūris paprastai yra didesnis, o įprastas įpurškimo tūris yra 0,5–20 ul, todėl santykinis adatos tūris taip pat yra didesnis, paprastai 25–100 UL, o adatos galas yra plokščias, kad nebūtų subraižytas statorius.
Chromatografinėje analizėje dažniausiai naudojama įpurškimo adata yra mikro įpurškimo adata, kuri ypač tinka dujų chromatografo ir skysčių chromatografo skysčių analizei. Jo bendra talpos paklaida yra ±5%. Hermetiškas veikimas atlaiko 0,2Mpa. Jis skirstomas į du tipus: skysčių laikymo purkštuką ir skysčių laikymo purkštuką. Neskysčio mikropurkštuko specifikacijų diapazonas yra 0,5 μL–5 μL, o skysčio mikropurkštuko specifikacijų diapazonas yra 10 μL–100 μL. Mikroįpurškimo adata yra nepakeičiamas tikslus instrumentas.
Injektoriaus naudojimas
(1) Prieš naudodami patikrinkite injektorių, ar švirkšte nėra įtrūkimų ir ar adatos antgalis nėra įdubęs.
(2) Išimkite mėginio likučius iš injektoriaus, 5–20 kartų išplaukite injekcinį tirpiklį ir pirmuosius 2–3 kartus išmeskite skystį.
(3) Pašalinkite burbuliukus iš injektoriaus, įmerkite adatą į tirpiklį ir pakartotinai traukite mėginį. Išleidžiant mėginį, burbuliukai purkštuve gali keistis vertikaliai keičiantis vamzdeliui.
(4) Kai naudojate purkštuką, pirmiausia užpildykite purkštuką skysčiu, o tada išleiskite skystį iki reikiamo įpurškimo tūrio.
Injekcinės adatos priežiūra
(1) Prieš naudojant vidutinio ir didelio klampumo mėginius reikia atskiesti arba pasirinkti didelio vidinio skersmens injekcijos adatą.
(2) Valant adatą, reikia naudoti valymo priemones, tokias kaip kreipiamasis laidas arba stiletas, pincetas, o adatos sienelei nuvalyti reikia naudoti paviršiaus aktyviąsias medžiagas.
(3) Terminis valymas: terminis valymas naudojamas organiniams likučiams ant adatos pašalinti, ypač atliekant pėdsakų analizę, aukštą virimo temperatūrą ir lipnias medžiagas. Po kelių minučių terminio valymo adatos valymo įrankį galima naudoti vėl.
Injekcinės adatos valymas
1. Vidinę injekcinės adatos sienelę galima valyti organiniu tirpikliu. Valydami patikrinkite, ar injekcijos adatos stūmiklis gali judėti sklandžiai;
2. Jei injekcijos adatos stūmoklis nejuda sklandžiai, stūmoklį galima nuimti. Rekomenduojama nuvalyti minkštu skudurėliu, suvilgytu organiniame tirpiklyje.
3. Siurbimui pakartotinai naudokite organinį tirpiklį. Jei atsparumas įpurškimo adatos stūmokliui po kelių įkvėpimų sparčiai didėja, tai reiškia, kad vis dar yra nedidelių nešvarumų. Tokiu atveju valymo procesą reikia pakartoti.
4. Jei injekcijos adatos stūmoklis gali judėti sklandžiai ir tolygiai, patikrinkite, ar adata neužsikimšo. Pakartotinai nuplaukite adatą organiniu tirpikliu ir patikrinkite iš adatos išstumto mėginio formą.
5. Jei injekcijos adata yra normali, mėginys ištekės tiesia linija. Jei adata užsikimšusi, mėginys bus purškiamas smulkia rūke viena kryptimi arba kampu. Net jei tirpiklis kartais išteka tiesia linija, būkite atsargūs ir patikrinkite, ar srautas yra geresnis nei įprastai (tiesiog palyginkite srautą su nauja neužblokuota injekcijos adata).
6. Adatos užsikimšimas sugadins analizės atkuriamumą. Dėl šios priežasties adatos priežiūra yra būtina. Norėdami pašalinti adatos užsikimšimą, naudokite kažką panašaus į vielą. Adata gali būti naudojama tik tada, kai mėginys išteka įprastai. Naudojant pipetę skysčiui išsiurbti arba švirkšto valikliu taip pat galima veiksmingai pašalinti adatoje esančius teršalus.
Atsargumo priemonės naudojant injekcinę adatą
Nelaikykite švirkšto adatos ir mėginio dalies rankomis, be burbuliukų (siurbdami išleiskite lėtai, greitai, o po to lėtai aspiruokite, kartokite keletą kartų, 10 μl švirkšto metalinės adatos tūris yra 0,6 μl Jei yra burbuliukų, paimkite dar 1–2 μl ir nukreipkite adatos galiuką į viršų, tada stumkite adatos strypą, kad pašalintumėte burbuliukus. švirkštas su šerdimi atrodo plokščias) Įpurškimo greitis turi būti didelis (bet ne per greitas), kiekvienos injekcijos metu laikykite tą patį greitį ir pradėkite švirkšti mėginį, kai adatos galas pasiekia garinimo kameros vidurį.
Kaip išvengti injekcijos adatos sulinkimo? Daugelis naujokų, kurie atlieka chromatografinę analizę, dažnai sulenkia švirkšto adatą ir švirkšto strypą. Priežastys yra šios:
1. Įpurškimo anga per stipriai prisukta. Jei kambario temperatūroje jis prisukamas per stipriai, silikoninis sandariklis išsiplės ir užsitrauks, kai garinimo kameros temperatūra pakils. Šiuo metu sunku įdėti švirkštą.
2. Adata įstrigo metalinėje įpurškimo angos dalyje, kai padėtis netinkama.
3. Švirkšto strypas sulenktas, nes injekcijos metu naudojama per daug jėgos. Nuostabūs, importuoti chromatografai yra su injektoriaus stovu, o švirkščiant su injektoriaus stoveliu švirkšto strypas nesulenks.
4. Kadangi vidinė švirkšto sienelė yra užteršta, adatos strypas injekcijos metu yra stumiamas ir sulenktas. Panaudoję švirkštą tam tikrą laiką, šalia adatos vamzdelio viršaus pamatysite nedidelį juodą daiktą, todėl bus sunku čiulpti mėginį ir suleisti. Valymo būdas: Ištraukite adatos strypą, įpurškite šiek tiek vandens, įkiškite adatos strypą į užterštą vietą ir pakartotinai stumkite bei traukite. Jei vieną kartą nepavyksta, vėl įpurškite vandens, kol pašalinsite teršalus. Šiuo metu pamatysite, kad vanduo švirkšte tampa drumstas. Ištraukite adatos strypą ir nuvalykite jį filtravimo popieriumi, o po to kelis kartus nuplaukite alkoholiu. Kai tiriamas mėginys yra kietas mėginys, ištirpintas tirpiklyje, švirkštą išplaukite tirpikliu po injekcijos.
5. Švirkšdami būtinai būkite stabilūs. Jei trokštate pagreitinti, švirkštas bus sulenktas. Kol būsite įgudę švirkšti, tai bus greita.
Paskelbimo laikas: 2024-06-19